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技術(shù)文章

實驗室溶劑正確回收方法

更新時間:2022-12-07 瀏覽次數(shù):1910

  在實驗室里,常常使用三氯/甲烷、四氯化碳和石油醚等有機溶劑。這些試劑化學(xué)性質(zhì)不活潑、不助燃,與酸、堿不起作用,處理起來比較困難。由于其易揮發(fā),且具有一定的毒性,污染環(huán)境,因此正確回收不僅能夠保護環(huán)境,還能減少浪費。


  一、石油醚:


  石油醚是石油餾分之一,主要是飽和脂肪烴的混合物,極性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶劑無限止地混合,實驗室中常用的石油餾分根據(jù)沸點不同有下列數(shù)種,其再生方法大致相同。

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  再生方法:


  用過的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙mi,則置分液漏斗中用水洗數(shù)次,以氯化鈣脫水、重蒸、收集一定沸點范圍內(nèi)的部分,如含有少量lv仿,在分液漏斗中先用稀堿液洗滌,再用水洗數(shù)次,氯化鈣脫水后重蒸。


  精制方法:


  工業(yè)規(guī)格的石油醚用濃硫酸,每公斤加50一振搖后放置一小時,分去下層硫酸液,可以溶去不飽和烴類,根據(jù)硫酸層的顏色深淺,酌情用硫酸振搖萃取二、三次。上層石油醚再用5%稀堿液洗一次,然后用水洗數(shù)次,氯化鈣脫水后重蒸,如需絕對無水的,再加金屬鈉絲或五氯化二磷脫水干燥。


  二、環(huán)乙烷:


  沸點,性質(zhì)與石油醚相似。


  再生方法:


  再生時先用稀堿洗滌。再用水洗,脫水重蒸。


  精制方法


  將工業(yè)規(guī)格環(huán)乙烷加濃硫酸及少量硝酸鉀放置數(shù)小時后,分去硫酸層,再以水洗,重蒸,如需絕對無水的,再用金屬鈉絲脫水干燥。


  三、苯:


  沸點,比重0.879,不溶于水,可與乙mi、lv仿、丙酮等在各種比例下混溶,純苯在時固化為結(jié)晶,常利用此法純化。


  再生方法:


  用稀堿水和水洗滌后,氯化鈣脫水重蒸。


  精制方法:


  工業(yè)規(guī)模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸點同系物如甲苯等,可將苯1000毫升,在室溫下用濃硫酸每次80毫升振搖數(shù)次,至硫酸層呈色較淺時為止,再經(jīng)水洗,氯化鈣脫水重蒸,收集79℃餾分。對于甲苯等高沸點同系物,則用二次冷卻結(jié)晶法除去,苯在固化成為結(jié)晶,可以冷卻到,濾取結(jié)晶,雜質(zhì)在液體中。


  四、lv仿:


  比重1.488,不溶于水,易與乙mi、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光氣(COCl2),后者有毒,故應(yīng)貯在棕色瓶中。lv仿在稀堿水作用下易分解產(chǎn)生甲酸鹽,在濃堿水作用下則生成碳酸鹽。


  再生及精制方法:


  醫(yī)用lv仿含有1%酒精作為安定劑,以防止它的分解,可用水洗滌,氯化鈣脫水重蒸,收集的餾分,貯于棕色瓶中。


  五、四氯化碳:


  比重1.589,極性很低,不溶于水。


  再生及精制方法:


  工業(yè)規(guī)格的四氯化碳中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加熱三十分鐘,冷卻后,用水洗滌(氯化鈣或固體)分去水層,再用少量濃硫酸振搖多次,直至硫酸不變色,最后用水洗滌,氯化鈣或固體氫氧化鈉脫水,加石蠟油少許后蒸餾可得精制品。


  (附注)lv仿和四氯化碳脫水干燥時,切忌用金屬鈉,否則將發(fā)生爆炸事故。


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